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江蘇發布《水質 揮發性有機物的測定連續在線吹掃捕集/氣相色譜法（征求意見稿）》。詳情如下：

前 言

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國水污染防治法》和《江蘇省水污染防治條例》，保護生態環境，保障人體健康，規范水中揮發性有機物的在線測定方法，制定本標準。

本標準規定了地表水中19種揮發性有機物的在線定性定量分析。

本標準的附錄A、附錄B、附錄C為資料性附錄。

本標準為首次發布。

本標準由江蘇省生態環境廳組織制訂。

本標準起草單位：江蘇省環境監測中心

本標準起草人：曹軍、張甦、鐘聲、夏文文、郭仁慶、郭蓉

本標準驗證單位：江蘇省鎮江環境監測中心、江蘇省南通環境監測中心、蘇州市吳中區環境監測站、蘇州市吳江區環境監測站、江蘇省鹽城環境監測中心、江蘇連云港環境監測中心

本標準江蘇省生態環境廳20□□年□□月□□日批準。

本標準自20□□年□□月□□日起實施。

本標準由江蘇省生態環境廳解釋。

水質 揮發性有機物的測定 連續在線吹掃捕集/氣相色譜法

提示：實驗中使用的內標和標準樣品均為易揮發的有毒化合物，試劑配制過程應在通風柜內進行；操作時應按要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準適用于地表水中揮發性有機物的在線監測（地表水）。

本標準規定了地表水中19種目標物定性定量測定。

當取樣體積為1.5L時，目標化合物的方法檢出限為0.03μg/L～0.34μg/L詳見附錄A。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB 3838 地表水環境質量標準

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ686 水質揮發性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜法

HJ 915 地表水自動監測技術規范(試行)

3 方法原理

用氬氣或其它惰性氣體（吹掃氣體）將樣品中揮發性有機物帶出并吸附富集在捕集柱上，然后經快速升溫將揮發性有機物解析并由氬氣或其它惰性氣體（載氣）傳輸至氣相色譜儀（GC），經氣相色譜柱分離后進入色譜檢測器進行檢測分析。以色譜保留時間定性，外標法定量，測定水樣中揮發性有機物的含量。

4 干擾及消除

4.1 上下水管路材質、連接件及膠水等對揮發性有機物分析會有干擾，新建或管路改造后應按自動站上水頻率持續沖洗管路至少一周，并對儀器進行標曲確認后，才能繼續在線運行進行樣品分析。

4.2 在線運行過程中，有異常報警，需對樣品進行留樣，并進行實驗室分析，確認污染物質的種類和濃度。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

5.1 空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。

使用前需經過空白檢驗，確認在目標化合物的保留時間區間內無干擾峰出現或目標化合物濃度低于方法檢出限。

5.2 甲醇（CH3OH）：色譜純。

5.3 19種揮發性有機物標準貯備液：各組分濃度ρ=2000mg/L，市售有證標準溶液，按照說明書要求保存。

5.4 揮發性有機物標準中間液：各組分濃度ρ=2000µg/L，用甲醇（5.2）稀釋揮發性有機物標準貯備液（5.3）。

5.5 吹掃氣和載氣：氬氣（或其他惰性氣體），純度≥99.999%。

6 儀器和設備

6.1 氣相色譜儀：樣品傳輸管線使用惰性化材質?？沙绦蛏郎氐纳V柱，具備可檢測低至µg/L的檢測器，具有實時數據上傳和質量控制功能，具備在網絡、電路故障恢復后，自動補傳缺失數據功能。

6.2 吹掃捕集裝置：可直接連接氣相色譜儀，具備測量水溫傳感器及可設置的頂空時間，管路凈化時間和采樣時間功能。具吸附管和熱脫附功能。吸附劑為Tenax GR/硅膠/活性炭三元復合吸附劑，或者其它等效吸附劑。

6.3 毛細管色譜柱：HP-1 30m×0.32mm×4.0µm（100%二甲基聚硅氧烷固定相），或使用其它等效毛細管色譜柱。

6.4 微量注射器：100mL；刻度吸管：1ml，2ml，5ml和10ml。

6.5 采樣杯：帶有進水口，出水口和溢流口，可定量1.5L，用于自動采集試樣。

6.6 一般實驗室常用儀器和設備。

7 樣品

按照 HJ 915中針對揮發性有機物水樣的相關要求準備采樣器皿，手工采集地表水的樣品，傾入儀器采樣杯（6.5），或隨水質自動監測系統采水單元采集樣品至儀器采樣杯（6.5），需保證每次監測采樣杯為新鮮水樣。樣品采集后，手工啟動儀器或儀器自動開始分析流程。

8 分析步驟

8.1 儀器參考條件

8.1.1 吹掃捕集參考條件

8.1.2 氣相色譜參考條件

程序升溫：起始溫度60℃，保留1分鐘，4℃/分鐘升溫到90℃，然后6℃/分鐘升溫到135℃，最后20℃/分鐘升溫到200℃，保留45秒，升溫過程共20分鐘；閥溫：50℃；載氣壓力：620psi；檢測器溫度：80℃。其余參數按照儀器使用說明書進行設定。

其他符合要求的儀器可依據自身特點或說明書設置相關參數。

8.2 校準

在初次使用儀器，或儀器經維修、換柱或連續校準不合格以及質控必要時需要進行校準曲線的繪制。

8.2.1 儀器性能檢查

開機啟動之后，首先對儀器系統進行儀器性能檢查，并根據儀器說明書運行相應檢查。為保證檢測結果的準確性，做樣前應通過內置核查標樣或配置的標樣核查分析結果，進行儀器準確性的確定，且需達到儀器使用要求。

8.2.2 校準曲線的建立

將標準使用液（5.4）逐級稀釋，配制成目標化合物質量濃度分別為0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L的標準系列溶液。配制好的標準系列樣品混勻，按照儀器參考條件（8.1），由低濃度到高濃度依次進樣分析，記錄標準系列目標化合物的保留時間、峰面積響應值。以目標化合物質量濃度為橫坐標，以目標化合物定量峰面積響應值為縱坐標，建立校準曲線。

8.3 樣品的測定

將采集的樣品（7），按照與校準曲線的建立（8.2.2）相同的儀器條件進行樣品的測定。

注：手工分析時，當分析一個高濃度樣品后，應分析一個或多個空白樣品檢查，以防交叉污染。

9 結果計算與表示

9.1 目標化合物的定性分析

根據樣品中目標化合物與標準系列中目標化合物的保留時間相比較，對目標化合物進行定性。

9.2 目標化合物的定量分析

根據目標化合物保留時間內的峰面積的響應值進行計算，對目標化合物進行定量。

由校準曲線可得樣品中目標化合物質量濃度 （mg/L），按照公式（1）計算。

9.3 結果表示

當測定結果小于10µg/L時，保留小數點后2位，當測定結果大于等于10µg/L時，保留3位有效數字。

注：使用本標準推薦的毛細管色譜柱（6.3），間二甲苯和對二甲苯為合峰，它們的含量為兩者之和。

10 精密度和準確度

10.1 精密度

實驗室對含19種目標化合物濃度為10mg/L的統一樣品進行了6次重復測定：實驗室內的相對標準偏差為1.3%～9.9%，實驗室間的相對標準偏差為5.5%~8.3%。

精密度匯總數據參見附錄C.1。

10.2 準確度

實驗室對地表水19種目標化合物進行1.00µg/L、5.00µg/L、10.0 µg/L的加標回收實驗，平均加標回收率為90.4%~111.8%之間。

準確度匯總數據參見附錄C.2。

11 質量保證和質量控制

11.1 儀器自動標樣核查：利用儀器內置核查標準每次運行自動對結果進行核查，測定偏差（RSD）≤20%。

11.2 必要時，需手工同時核查2個空白樣，確認在目標化合物的保留時間區間內無干擾峰出現或目標化合物濃度低于方法檢出限；

11.3 校準曲線應至少包括6個濃度點（含零濃度點），要求相關系數≥0.995；

11.4 必要時，可采用有證標準樣品，核查分析結果準確性。

12 廢物處理

現場實驗中產生的廢液和廢物應集中收集，帶回實驗室，委托有資質的單位進行處理。

13 注意事項

13.1 現場分析環境應遠離揮發性有機物污染源。

13.2 為防止通過采樣工具污染，采樣工具在使用前要用空白試劑水（5.1）充分洗凈。采集樣品時，需根據樣品的不同，更換采樣工具和清洗采樣工具，以防止交叉污染。

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